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Iscrizione al corso di formazione : CARATTERIZZAZIONE MECCANICA E REOLOGICA DEI MATERIALI


PROVE REOLOGICHE

Quando un materiale, in particolare un materiale plastico, viene formato, questo scorre, nello stato fluido-viscoso, nella macchina e viene quindi raffreddato, prendendo la forma finale.
La conoscenza della nostra macchina e di cosa dobbiamo fare per ottenere un prodotto migliore deriva dall'esperienza insostituibile di chi la segue, di chi la fa funzionare e di chi la progetta.
Tutta questa esperienza pratica è basata sul comportamento del materiale nella nostra macchina con le condizioni di temperatura, sforzo e pressioni che noi decidiamo.
Conoscere il comportamento del materiale in quelle condizioni è l'obiettivo delle misure reologiche.

La reologia è quindi la scienza che studia le proprietà di flusso e di deformazione della materia.
In generale, per quanto riguarda i polimeri puri o additivati la reologia risulta essere complessa, le proprietà reologiche si discostano notevolmente dall'idealità e dipendono da numerose variabili, come lo shear rate, il peso molecolare, la struttura della catena macromolecolare, il tipo e la concentrazione degli additivi, la temperatura, la pressione e anche dal tempo.

Lo studio della reologia è di fondamentale importanza per i materiali a base macromolecolare per due ragioni:

1) durante la produzione di tali materiali la reologia del fuso e delle polveri determina gli sforzi durante tutte le operazioni di trasformazione, come l'estrusione, la calandratura, la soffiatura, la filatura, la spalmatura, lo stampaggio, etc.

2) le proprietà reologiche influenzano il comportamento meccanico dei prodotti, incidendo sul tenore degli sforzi residui nei materiali in particolare dove è presente orientazione, su eventuali volumi liberi (ad es. per i materiali espansi), etc.

Come già accennato, la reologia delle polveri riveste anch'essa grande importanza, ad esempio nel mixing e durante le prime parti di un'estrusore o di una pressa ad iniezione.

Per meglio decidere quale strumento di misura è più indicato per le nostre esigenze, la prima cosa da fare è considerare quali sono le condizioni del processo di lavorazione, in particolare le velocità di deformazione cui è sottoposto il materiale.

Viscosimetri capillari

Preparazione dei campioni e condizionamento

A differenza delle prove meccaniche, per le prove reologiche non è necessaria una particolare preparazione. Tuttavia è necessario evitare inquinamenti di qualsiasi tipo: ad esempio un campione umido può presentare viscosità più basse di quelle reali.
E' meglio quindi un condizionamento in camera climatica o in condizioni standard. L'esperienza specifica può definire meglio tali esigenze.

Apparecchiature

In un viscosimetro capillare, il materiale allo stato fluido-viscoso viene spinto ad una determinata temperatura attraverso un capillare, generalmente cilindrico e di dimensione e lunghezza variabili.
La velocità di scorrimento, la forza di spinta e, facoltativamente, la pressione all'ingresso del capillare vengono misurate in continuo; il risultato sono curve reologiche in cui generalmente viene rappresentata la viscosità in funzione del gradiente della velocità di taglio (di solito indicato col termine anglosassone di shear rate).
Trattandosi di uno strumento che di solito opera ad elevata temperatura (fino a 400°C normalmente) e con diverse parti meccaniche di precisione, una buona manualità è comunque necessaria. Inoltre solo con l'esperienza si potranno ricavare misure perfettamente riproducibili.
La pulizia della strumentazione in questo caso è di importanza vitale.

Misure

Le misure reologiche sono piene di informazioni, ma come sempre accade nei casi complessi, bisogna saperle leggere e interpretare.

Questo è un esempio di misura reologica di due materiali:

Il materiale A presenta viscosità più alte a bassi shear rate, e più basse ad alti shear rate, in confronto col materiale B.
In questo caso il materiale A presenta un melt index più basso del materiale B, mentre invece durante il processo il comportamento sembra inverso: il MFI è anch'esso una misura reologica, ma misurato solo a shear rate molto bassi, invece il nostro processo comporta shear rate elevati sul materiale: per questo un MFI può essere fuorviante.

Viscosimetri di processo

La viscosità del materiale in questione può anche essere misurata su machine pilota che simulano il nostro processo (ad esempio su estrusori pilota) o addirittura on-line su macchine di processo.

Non vogliamo in questo caso entrare nel dettaglio delle apparecchiature, perchè queste sono specifiche e a volte disegnate dai produttori sulle esigenze del cliente.

Vogliamo solamente notare che questo tipo di misura è senza dubbio il più vicino a quello che succede realmente nelle nostre macchine di trasformazione; d'altrocanto le misure a volte non sono effettuabili e non hanno quella 'universalità' che possono avere le misure effettuate con un viscosimetro da banco di tipo capillare.

Viscosimetri rotazionali

Apparecchiature

Esistono di tipo diverso.
In questo viene misurato lo sforzo di torsione e quindi vengono ricavate le solite curve di viscosità in funzione dello shear rate.
Questi sono gli strumenti adatti per misurare il range di shear rate più bassi, fino quasi allo zero. Non possono generalmente raggiungere gli shear rate dei reometri capillari.
Per questo, ove sia richiesta una caratterizzazione reologica il più possibile completa, sarebbe opportuno utilizzare sia i viscosimetri rotazionali che quelli capillari.

Misure

In generale attualmente non è più necessario effettuare alcun calcolo per arrivare al dato voluto perchè ci pensano i computer.
Una grande attenzione invece va dedicata alla pulizia, per tutti i tipi di reometri di questo tipo.
Una certa esperienza va fatta per considerare tutte le variabili legate al materiale (presenza di aria, di umidità, etc.) e ai transienti della misura.

DMTA

DMTA=Dynamical mechanical thermal analyzer, ovvero prove dinamico-meccaniche-termiche.
Questa prova si trova a cavallo tra le prove meccaniche, le prove reologiche e le prove termiche. Per questo può fornire un numero elevatissimo di informazioni, ma deve essere conosciuta nei minimi dettagli.
E' l'unica prova che fornisce contemporaneamente la viscosità reale e complessa, e può farlo in funzione della temperatura.

Preparazione e condizionamento dei provini

Questa fase deve richiedere un'attenzione adeguata, soprattutto se i provini sono solidi. Valgono le stesse considerazioni fatte per le prove meccaniche.

Apparecchiatura

Le apparecchiature lavorano su piccole quantità di materiale e le prove possono essere effettuate in un range di temperatura elevato (da -150 a 350 °C).
Di fondamentale importanza è il posizionamento del campione, per cui esiste una infinità di modi diversi più o meno appropriati. La teoria e anche molta esperienza sono necessarie per ottenere i risultati migliori.

Misure

Questi strumenti misurano diverse cose: la frequenza di sollecitazione, lo sforzo di sollecitazione, la temperatura, il ritardo di risposta e a volte anche lo sforzo e la deformazione in trazione! Prima di comprare una tale apparecchiatura, dobbiamo essere abbastanza preparati.

Prove specifiche

Esiste inoltre una serie infinita di possibili misurazioni di viscosità più specifiche e meno universali di quelle elencate fino ad ora, ma che consentono ad un prezzo contenuto di poter caratterizzare a volte sufficientemente un materiale.
Elenchiamo qui, solo a titolo di esempio, i viscosimetri Brookfield, i Severs e gli apparecchi per il melt flow index (MFI) che rispondono a precise normative internazionali. Per prove comparative unicamente, ci si può anche ingegnare costruendosi degli apparecchi home-made.



Dr. Maurizio Veronelli
ABCS Ricerche

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