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COMPOSIZIONE: SPETTROSCOPIA
UV-Visibile-NIR
La spettroscopia UV-Visibile è una delle tecniche più classiche
di analisi spettroscopica di una sostanza.
Può essere applicata a tutti i materiali sotto forma di gas,
liquidi o solidi, per questo le considerazioni specifiche vanno
fatte caso per caso; l'analisi può essere di tipo qualitativo e quantitativo.
Preparazione del campione
Proprio perchè la tecnica si presta all'analisi di tutti i tipi
di campioni, la cura e il tempo speso per la preparazione del campione
può dipendere molto a secondo del campione e del tipo di analisi desiderata.
Un'analisi quantitativa richiede sempre una calibrazione messa a punto
preliminarmente e una notevole precisione nella preparazione. In questo caso
la preparazione è il 98% dell'analisi.
Per un'analisi qualitativa in riflettanza su un campione solido,
praticamente non è necessaria alcuna preparazione; per contro
l'intepretazione del dato può essere molto laboriosa se non quasi impossibile.
Strumentazione
Gli strumenti dispersivi UV-Visibile coprono generalmente il range 190-900 nm e sono i più
utilizzati; possono avere un costo anche molto contenuto.
Se invece vi è la necessità di ampliare il range nel NIR, il costo aumenta anche del triplo,
ma il range è di solito 190-3000 nm.
Per l'analisi di campioni in riflettanza è necessaria una sfera integratrice come accessorio.
Un discorso a parte richiedono gli spettrometri dedicati NIR (vedi sezione NIR).
Misura
Gli spettri UV-Visibile e UV-Visibile-NIR sono mediamente di difficile interpretazione e
scarsamente selettivi. Per questo, a parte alcuni casi, non è la tecnica preferibile per il
riconoscimento di campioni incogniti, per cui la spettroscopia infrarossa è decisamente più
indicabile.
L'UV-Visibile può essere molto utile per la quantificazione di sostanze, specie se disciolte
in un liquido o in un gas.
La valutazione va fatta caso per caso e preventivamente.
Infrarosso (FTIR)
La tecnica di spettroscopia infrarossa è la più usata per il riconoscimento di sostanze
incognite e offre possibilità di analisi quantitativa in molti casi.
E' applicabile su quasi ogni tipo di campione in maniera sempre più semplice mediante
accessori opportuni. Consente anche l'analisi a livello microscopico su campioni o parti di
campione delle dimensioni fino a 1 micron.
Gli spettri possono essere ottenuti a qualsiasi temperatura e pressione con accessori
opportuni.
Il tempo di analisi è brevissimo con gli strumenti a trasformata di Fourier (FTIR, ormai
quasi tutti), maggiore è il tempo di preparazione, soprattutto in caso di analisi
quantitative. L'analisi on-line di processo è possibile solo in alcuni casi.
Preparazione del campione
Gas: esistono celle per gas facilmente utilizzabili; l'analisi è sempre sia qualitativa che
quantitativa.
Liquidi: esistono diversi modi, dalla deposizione su un supporto, alla cella calibrata da
liquido, all'analisi in riflettanza; vanno valutate a seconda delle esigenze.
Solidi: il modo di campionamento di un solido può essere molto diverso, un campione può
essere filmato così come è e analizzato in trasmittanza o in riflettanza, oppure inglobato
in matrici trasparenti, oppure, con accessori, analizzato in riflettanza senza preparazione
alcuna.
In generale ci si deve fare una certa manualità per ottenere spettri di ottima qualità;
esistono 'trucchi' diversi sulla preparazione del campione che migliorano notevolmente il
dato e consentono di ottenere analisi quantitative anche dove sembra impossibile.
L'accessoristica relativa alla preparazione è sempre necessaria.
Strumentazione
La scelta sulla strumentazione è molto ampia, ma proprio per questo andrebbe fatta da
esperti del settore per soddisfare le esigenze specifiche (è inutile pensare ad un
microscopio FTIR se non lo utilizzeremo mai!).
Per gli accessori il discorso è ancora più valido, con l'attenuante che i prezzi sono
solitamente un po' più contenuti.
Per molte applicazioni la possibilità di avere una libreria di spettri il più ampia
possibile nel settore di interesse è un fattore importante.
La cura della strumentazione è fondamentale per la sua durata. E ' consigliabile un
ambiente a temperatura e umidità standard e un flussaggio con gas inerte o aria secca.
Uno strumento compatto, semplice, flessibile, con risoluzione fino a 1 cm-1 e una libreria
di spettri adeguata può essere comunque una buona base di partenza.
Per la preparazione è utile una pressetta riscaldabile, una pastigliatrice per KBr, qualche
vetrino di KBr, una cella da liquidi e una da gas.
Misura
La misura generalmente è composta da:
preparazione del campione: dal 20% al 99 % della bontà del risultato.
misura: di solito l'1% dell'analisi (basta qualche click di mouse e sapere cos'e' un
computer)
interpretazione: dal 20% al 99% della bontà del risultato.
Per quanto riguarda la misura, la maggior parte della cura va riposta nel buon
mantenimento della strumentazione e nel suo controllo periodico.
NIR
Gli spettrometri dedicati NIR hanno applicazioni specifiche ma che consentono analisi
qualitative e quantitative di routine anche in ambienti difficili come controllo di
processo on-line mediante sonde lunghe anche decine o centinaia di metri.
In questo caso la calibrazione è la base della misura, ma è preventivamente necessaria
la valutazione dell'applicabilità della tecnica alle esigenze: non tutto è misurabile
col NIR!
RAMAN
La spettroscopia Raman può dare un numero elevatissimo di informazioni paragonabile a
quelle fornite dalla spettroscopia infrarossa; elenchiamo qui alcuni punti chiave:
pro:
1) Il campione non necessita di preparazione e viene analizzato così come è.
2) Gli spettri Raman sono ricchissimi di informazioni
3) Gli spettri Raman possono essere eseguiti anche on-line e in condizioni difficili,
con sonde remote lunghe anche centinaia di metri.
E' possibile utilizzare spettrometri portatili.
contro:
1) E' una tecnica non ancora molto diffusa: esistono pochissimi specialisti e alcuni
strumenti soffrono ancora di 'artigianalità'.
2) Non applicabile in presenza di fluorescenza (da verificare sui propri materiali).
Preparazione del campione
Praticamente nessuna. Di conseguenza non vi è bisogno di nessun accessorio particolare.
Strumentazione
La strumentazione si divide in Raman convenzionale e FT-Raman, che può essere usato
anche come accessorio di un FTIR.
In generale ha costi da medi ad elevati e la scelta è senza dubbio inferiore rispetto
agli infrarossi.
Non vi sono parti igroscopiche come per gli FTIR e quindi non è richiesto condizionamento
particolare.
L'uso della strumentazione richiede però personale ben addestrato.
Misura
Con gli attuali array CCD la misura è diventata veloce, come per gli FTIR.
La prearazione del campione è nulla, l'interpretazione degli spettri è tuttavia materia
da specialisti, anche a causa della scarsa disponibilità di librerie di spettri Raman.
E' quindi necessaria un'analisi preventiva per l'applicabilità della tecnica alle nostre
esigenze.
Spettrometria di massa
Non si basa come le precedenti su interazione di radiazione elettromagnetica con la materia,
tuttavia si parla di spettri di massa in quanto misura una serie di segnali dovuti alle
masse dei componenti analizzati.
Può essere molto utile nell'identificazione di sostanze incognite ed è una tecnica
sensibilissima anche per quantità minime di sostanza.
Si presta quindi alla messa a punto di metodi quantitativi di rivelazione di tracce: le
metodiche sono però ben definite e conviene informarsi prima se è possibile analizzare i
nostri campioni e su quali metodi si devono utilizzare.
Preparazione del campione
Il trattamento e la preparazione del campione sono fondamentali e possono richiedere tempi
anche lunghi.
Occorre sempre sapere come si prepara un determinato campione e in che condizioni deve
essere analizzato, l'improvvisazione è quindi decisamente sconsigliata.
Strumentazione
Varia a secondo della sensibilità necessaria. Di solito le componenti da analizzare sono
separate cromatograficamente.
Ha costi decisamente elevati e richiede una certa specializzazione, oltre ad una cura
perfetta.
Misura
La misura può richiedere qualche ora; ogni cambiamento di condizioni può richiedere tempi
ancora più lunghi.
L'interpretazione degli spettri di massa richiede una conoscenza approfondita della
tecnica e dei metodi che si stanno utilizzando.
NMR e FFC NMR sui polimeri
Cos’è
La Risonanza magnetica Nucleare (NMR) è una potente tecnica di indagine che permette una diretta e dettagliata visione all’interno della struttura molecolare, anche se decisamente da specialisti.
In particolare, recenti applicazioni della tecnica NMR sono rivolte proprio all'analisi e allo studio delle materie plastiche
e dei fenomeni ad essi correlati, quali quelli di degradazione.
Applicazioni
Già altamente nota per usi clinici e diagnostici (Imaging), nonchè come tecnica spettroscopica in cui si pone tra i più avanzati strumenti di analisi, l’NMR, nella configurazione rilassometrica, trova spazio in moltissime applicazioni in settori quali ricerca e sviluppo, controllo qualità, caratterizzazione materiali, abbracciando diversi campi merceologici come alimentare, chimico e petrolchimico, polimeri, tessile, medico e farmaceutico.
Fast Field Cycling (FFC) NMR
La rilassometria a ciclo di campo o Fast Field Cycling (FFC) NMR è tra le più importanti tecniche rilassometriche: essa permette di monitorare i processi di rilassamento protonico in funzione del campo magnetico applicato.
Le informazioni che ne derivano , legate soprattutto alla cosidetta curva di dispersione (profilo NMRD),
riguardano in particolare la mobilità protonica delle molecole nel campione osservato. Queste risultano fondamentali, per esempio, nella comprensione e nella caratterizzazione delle dinamiche di interazione delle molecole di acqua con la matrice in cui si annida: sistemi porosi, macromolecole, agenti di contrasti, sistemi biologici. Le informazioni che possono essere estrapolate dalle misure riguardano:lo stato di idratazione, il contenuto di acqua, l’effetto di additivi, la porosità.
FFC NMR e polimeri
Per quanto riguarda l’applicazione di FFC sui polimeri, largamente utilizzato in ambito accademico, i risultati hanno evidenziato alcune utili informazioni:
· La forma della curva di dispersione è una caratteristica del tipo di polimero
· É stata riscontrata una forte dipendenza del valore assoluto dei tempi di rilassamento in un determinato intervallo di frequenze dalla densi tà dei cross-link.
· è stata verificata una particolare sensibilità del tempo di rilassamento T1 a basse frequenze a piccoli ammontare di solventi o monomeri non-polimerizzati.
· Sono stati effettuati studi sulla vulcanizzazione della gomma naturale: a un differente contenuto di accelerante è corrisposto una diversa curva di dispersione.
· Sono state monitorate secondo diversi profili di dispersione la parte amorfa e la parte cristallina di un campione.
Attualmente la tecnica è ampiamente utilizzata nella ricerca di base e applicata in settori quali la biochimica e la biologia, la diagnostica medica e le scienze dei materiali.
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