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COMPOSIZIONE: SPETTROSCOPIA

UV-Visibile-NIR

La spettroscopia UV-Visibile è una delle tecniche più classiche di analisi spettroscopica di una sostanza.
Può essere applicata a tutti i materiali sotto forma di gas, liquidi o solidi, per questo le considerazioni specifiche vanno fatte caso per caso; l'analisi può essere di tipo qualitativo e quantitativo.

Preparazione del campione

Proprio perchè la tecnica si presta all'analisi di tutti i tipi di campioni, la cura e il tempo speso per la preparazione del campione può dipendere molto a secondo del campione e del tipo di analisi desiderata.
Un'analisi quantitativa richiede sempre una calibrazione messa a punto preliminarmente e una notevole precisione nella preparazione. In questo caso la preparazione è il 98% dell'analisi.
Per un'analisi qualitativa in riflettanza su un campione solido, praticamente non è necessaria alcuna preparazione; per contro l'intepretazione del dato può essere molto laboriosa se non quasi impossibile.

Strumentazione

Gli strumenti dispersivi UV-Visibile coprono generalmente il range 190-900 nm e sono i più utilizzati; possono avere un costo anche molto contenuto.
Se invece vi è la necessità di ampliare il range nel NIR, il costo aumenta anche del triplo, ma il range è di solito 190-3000 nm.
Per l'analisi di campioni in riflettanza è necessaria una sfera integratrice come accessorio.

Un discorso a parte richiedono gli spettrometri dedicati NIR (vedi sezione NIR).

Misura

Gli spettri UV-Visibile e UV-Visibile-NIR sono mediamente di difficile interpretazione e scarsamente selettivi. Per questo, a parte alcuni casi, non è la tecnica preferibile per il riconoscimento di campioni incogniti, per cui la spettroscopia infrarossa è decisamente più indicabile.

L'UV-Visibile può essere molto utile per la quantificazione di sostanze, specie se disciolte in un liquido o in un gas.
La valutazione va fatta caso per caso e preventivamente.

Infrarosso (FTIR)

La tecnica di spettroscopia infrarossa è la più usata per il riconoscimento di sostanze incognite e offre possibilità di analisi quantitativa in molti casi.
E' applicabile su quasi ogni tipo di campione in maniera sempre più semplice mediante accessori opportuni. Consente anche l'analisi a livello microscopico su campioni o parti di campione delle dimensioni fino a 1 micron.
Gli spettri possono essere ottenuti a qualsiasi temperatura e pressione con accessori opportuni.
Il tempo di analisi è brevissimo con gli strumenti a trasformata di Fourier (FTIR, ormai quasi tutti), maggiore è il tempo di preparazione, soprattutto in caso di analisi quantitative. L'analisi on-line di processo è possibile solo in alcuni casi.

Preparazione del campione

Gas: esistono celle per gas facilmente utilizzabili; l'analisi è sempre sia qualitativa che quantitativa.
Liquidi: esistono diversi modi, dalla deposizione su un supporto, alla cella calibrata da liquido, all'analisi in riflettanza; vanno valutate a seconda delle esigenze.
Solidi: il modo di campionamento di un solido può essere molto diverso, un campione può essere filmato così come è e analizzato in trasmittanza o in riflettanza, oppure inglobato in matrici trasparenti, oppure, con accessori, analizzato in riflettanza senza preparazione alcuna.

In generale ci si deve fare una certa manualità per ottenere spettri di ottima qualità; esistono 'trucchi' diversi sulla preparazione del campione che migliorano notevolmente il dato e consentono di ottenere analisi quantitative anche dove sembra impossibile.

L'accessoristica relativa alla preparazione è sempre necessaria.

Strumentazione

La scelta sulla strumentazione è molto ampia, ma proprio per questo andrebbe fatta da esperti del settore per soddisfare le esigenze specifiche (è inutile pensare ad un microscopio FTIR se non lo utilizzeremo mai!).
Per gli accessori il discorso è ancora più valido, con l'attenuante che i prezzi sono solitamente un po' più contenuti.
Per molte applicazioni la possibilità di avere una libreria di spettri il più ampia possibile nel settore di interesse è un fattore importante.
La cura della strumentazione è fondamentale per la sua durata. E ' consigliabile un ambiente a temperatura e umidità standard e un flussaggio con gas inerte o aria secca.
Uno strumento compatto, semplice, flessibile, con risoluzione fino a 1 cm-1 e una libreria di spettri adeguata può essere comunque una buona base di partenza.
Per la preparazione è utile una pressetta riscaldabile, una pastigliatrice per KBr, qualche vetrino di KBr, una cella da liquidi e una da gas.

Misura

La misura generalmente è composta da:

preparazione del campione: dal 20% al 99 % della bontà del risultato.

misura: di solito l'1% dell'analisi (basta qualche click di mouse e sapere cos'e' un computer)

interpretazione: dal 20% al 99% della bontà del risultato.

Per quanto riguarda la misura, la maggior parte della cura va riposta nel buon mantenimento della strumentazione e nel suo controllo periodico.

NIR

Gli spettrometri dedicati NIR hanno applicazioni specifiche ma che consentono analisi qualitative e quantitative di routine anche in ambienti difficili come controllo di processo on-line mediante sonde lunghe anche decine o centinaia di metri.

In questo caso la calibrazione è la base della misura, ma è preventivamente necessaria la valutazione dell'applicabilità della tecnica alle esigenze: non tutto è misurabile col NIR!

RAMAN

La spettroscopia Raman può dare un numero elevatissimo di informazioni paragonabile a quelle fornite dalla spettroscopia infrarossa; elenchiamo qui alcuni punti chiave:

pro:

1) Il campione non necessita di preparazione e viene analizzato così come è.

2) Gli spettri Raman sono ricchissimi di informazioni

3) Gli spettri Raman possono essere eseguiti anche on-line e in condizioni difficili, con sonde remote lunghe anche centinaia di metri. E' possibile utilizzare spettrometri portatili.

contro:

1) E' una tecnica non ancora molto diffusa: esistono pochissimi specialisti e alcuni strumenti soffrono ancora di 'artigianalità'.

2) Non applicabile in presenza di fluorescenza (da verificare sui propri materiali).

Preparazione del campione

Praticamente nessuna. Di conseguenza non vi è bisogno di nessun accessorio particolare.

Strumentazione

La strumentazione si divide in Raman convenzionale e FT-Raman, che può essere usato anche come accessorio di un FTIR.
In generale ha costi da medi ad elevati e la scelta è senza dubbio inferiore rispetto agli infrarossi.
Non vi sono parti igroscopiche come per gli FTIR e quindi non è richiesto condizionamento particolare.
L'uso della strumentazione richiede però personale ben addestrato.

Misura

Con gli attuali array CCD la misura è diventata veloce, come per gli FTIR.
La prearazione del campione è nulla, l'interpretazione degli spettri è tuttavia materia da specialisti, anche a causa della scarsa disponibilità di librerie di spettri Raman.
E' quindi necessaria un'analisi preventiva per l'applicabilità della tecnica alle nostre esigenze.

Spettrometria di massa

Non si basa come le precedenti su interazione di radiazione elettromagnetica con la materia, tuttavia si parla di spettri di massa in quanto misura una serie di segnali dovuti alle masse dei componenti analizzati.
Può essere molto utile nell'identificazione di sostanze incognite ed è una tecnica sensibilissima anche per quantità minime di sostanza.
Si presta quindi alla messa a punto di metodi quantitativi di rivelazione di tracce: le metodiche sono però ben definite e conviene informarsi prima se è possibile analizzare i nostri campioni e su quali metodi si devono utilizzare.

Preparazione del campione

Il trattamento e la preparazione del campione sono fondamentali e possono richiedere tempi anche lunghi.
Occorre sempre sapere come si prepara un determinato campione e in che condizioni deve essere analizzato, l'improvvisazione è quindi decisamente sconsigliata.

Strumentazione

Varia a secondo della sensibilità necessaria. Di solito le componenti da analizzare sono separate cromatograficamente.
Ha costi decisamente elevati e richiede una certa specializzazione, oltre ad una cura perfetta.

Misura

La misura può richiedere qualche ora; ogni cambiamento di condizioni può richiedere tempi ancora più lunghi.
L'interpretazione degli spettri di massa richiede una conoscenza approfondita della tecnica e dei metodi che si stanno utilizzando.

NMR

E' una potentissima tecnica di indagine molecolare, ma è decisamente da specialisti.
La strumentazione è delicata e costa molto, anche come manutenzione. E' da prendere in considerazione quando le informazioni che cerchiamo non possono essere facilmente fornite da altre tecniche diagnostiche.
Il campione richiede spesso la dissoluzione in solvente e standard abbastanza costosi.
L'investimento è notevole sia in termini di denaro, sia di tempo di analisi (diverse ore).
L'interpretazione infine, pur aiutata da librerie, deve essere molto critica e competente.


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