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COMPOSIZIONE: ANALISI TERMICA

Termogravimetria (TGA)

La termogravimetria è una tecnica classica che consente un'analisi quantitativa precisa della composizione di un campione, senza però identificare la natura dei componenti, ma solo misurando quanto peso viene perso dal campione ad una certa temperatura.
La quantità di campione è minima (pochi milligrammi).

Preparazione del campione

Il campione non ha bisogno di preparazione particolare, ma deve pesare al massimo poche centinaia di milligrammi. Per questo è una tecnica soggetta alle variazioni eventuali di omogeneità dei campioni.

Strumentazione

La strumentazione è concettualmente semplice, ma praticamente molto delicata e precisa e necessita di controllo e calibrazione periodici: in sostanza è una bilancia di estrema precisione in cui il campione viene riscaldato progressivamente dalla temperatura ambiente fino ad oltre 1000 °C con rampe di salita in temperatura programmabili.
Dall'analisi di quando il campione perde peso e di quanto ne perde si possono trarre suggerimenti su cosa il campione libera e si misura con precisione quanto ne viene liberato.
Lo strumento richiede un flussaggio con gas nella cella di combustione.
I gas che si liberano dal campione possono essere analizzati interfacciando la TGA con un rivelatore come ad esempio uno spettrometro infrarosso.

Misura

La misura è abbastanza semplice e dura al massimo 1 ora. Tuttavia la sola analisi termogravimetrica non consente una determinazione delle componenti di una sostanza a composizione incognita.
Tuttavia, specie per controllo qualità dove la composizione è nota, può fornire quantificazioni precise sulle % in peso dei diversi componenti di una sostanza.

DSC

La calorimetria a scansione differenziale consente l'analisi delle transizioni termiche di fase di un campione sia in maniera qualitativa (dall'analisi della temperatura alla quale avviene la transizione) si quantitativa (dall'analisi dell'area del picco di transizione).
Il campione deve generalmente pesare poche decine di milligrammi e quindi anche questa è un'analisi che può essere particolarmente soggetta a eventuali disomogeneità nei campioni.
E' tipico il suo utilizzo per misurare la fusione di una parte cristallina o la transizione vetrosa di un polimero.
Per questo rappresenta un valido aiuto per il riconoscimento di sostanze, anche se, come per la termogravimetria, una sola analisi DSC non consente l'identificazione certa di una sostanza, ma semmai l'esclusione della presenza di altre sostanze.

Preparazione del campione

La preparazione è semplice: una quantità minima di campione, dell'ordine di 10-20 milligrammi deve essere racchiusa in una apposita capsula di metallo e semplicemente introdotta nello strumento.

Strumentazione

La strumentazione DSC è oramai molto compatta e completamente automatizzata tramite computer. Richiede solamente un corretto flussaggio con gas adeguati (di solito azoto od ossigeno) e un controllo di calibrazione periodico per le temperature.
Qualche accorgimento in più se si vuole lavorare a basse temperature con azoto liquido.

Misure

La misura ha una durata variabile generalmente da 10 minuti a circa 2 ore.
E' necessario però verificare con differenti misure l'eventuale presenza di transizioni 'congelate' nel campione dovute a storie termiche particolari (ad esempio quenching), che non si presentano più se la misura viene effettuata una seconda volta o che viceversa si presentano solo con una seconda misura o con storie termiche differenti.

Residui a diverse temperature

Ottime indicazioni sulla presenza e sulla quantità di sostanze inorganiche si possono ottenere semplicemente analizzando qualitativamente e quantitativamente i residui di combustione di un campione lasciato bruciare a determinate temperature.
E' indicata sopratutto per controlli di qualità.

Preparazione del campione

Praticamente nessuna. Il campione viene inserito in muffola su un supporto adeguato dopo essere stato pesato.

Apparecchiatura

Basta una muffola ventilata che raggiunga i 1000 °C circa.

Misura

Si misura il peso residuo ed eventualmente si analizzano le ceneri residue.

Conducibilità termica

Pur essendo una caratteristica fondamentale, ha scarso interesse di tipo analitico, ma riveste importanza solo laddove questa caratteristica sia di particolare interesse.
E' quindi una prova tecnologica.
Tuttavia indicazioni sulla conducibilità termica, specie se comparativa, si possono avere da diverse prove specifiche, attuate secondo normative internazionali.


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