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COMPOSIZIONE: TECNICHE DI SEPARAZIONE

Spesso capita di dover analizzare la composizione di un campione composto da diversi elementi: ad esempio un polimero con plastificante, lubrificante e stabilizzante.
Oppure di voler sapere se e quanto di un certo componente è presente in un campione.
Una singola analisi che non separa i diversi componenti non riesce quasi mai a dare le informazioni sicure e complete.
La cosa migliore è separare i diversi componenti e analizzarli singolarmente.
A volte è possibile, a volte difficile, a volte ingannevole e a volte impossibile.
Comunque, prima di pensare a tecniche più sofisticate, il consiglio è di provare a separare con tecniche tradizionali ed eventualmente, una volta che le tecniche tradizionali sono di nostra completa padronanza, utilizzare altre tecniche più sofisticate e veloci.

Estrazioni e precipitazioni con solventi

Sono le tecniche più tradizionali ma che ancora oggi devono essere la base di partenza prima dell'utilizzo di altre tecniche.
In questo campo sono necessari:
1) un'ottima manualità e una notevole pazienza, soprattutto in fase di sviluppo di metodi.
2) una perfetta riproducibilità dei dati e un'analisi critica delle fonti di errore.
3) spazio e tranquillità nel lavoro.

come strumentazione bastano un po' di vetreria specifica, un fornetto e un'ottima bilancia analitica.

Strumentazione

Oltre a una bella cappa di aspirazione, sono necessari i classici apparecchi a basso costo: agitatori magnetici riscaldati, estrattori con refrigerante, beute da vuoto, filtri adeguati, qualitativi o quantitativi, essicatori, fornetto di essicazione e varie amenità: sarete voi a mettere a punto la metodologia migliore per le vostre estrazioni.
Buoni gli estrattori tipo Soxhlet con i ditali adeguati e ottimi gli estrattori tipo Randall, dove l'estrazione avviene nel solvente a caldo.

Esistono altre tecniche che facilitano o velocizzano un'estrazione, come gli estrattori a microonde o l'estrazione supercritica. Vanno valutate attentamente caso per caso perchè possono avere limitazioni importanti.

Misura

Dovete avere pazienza e tempo.
Per questo, a causa della intrinseca lunghezza di alcune estrazioni, è meglio avere la possibilità di effettuare diverse estrazioni contemporaneamente (fino a 10 estrazioni).
Ovviamente ci vuole spazio sufficiente.
L'analisi degli estratti può poi seguire metodologie classiche di analisi per componenti singoli: un FTIR da sbarco con qualche buon vetrino di KBr può esssere sufficiente.

A parte queste considerazioni generali, si deve poi mettere a punto il modo di estrazione specifico per i nostri campioni, e questa è una procedura tipo 'try and error' in fase di messa a punto; una volta finito il lavoro di messa a punto, il lavoro sarà tutto in discesa.

Cromatografia TLC, GC, HPLC, GPC

Elenchiamo queste tecniche tutte insieme, perchè una trattazione specifica completa richiederebbe più spazio di quello consentito in una pagina web.

Per queste tecniche la messa a punto del metodo è quasi tutto: esistono metodi specifici per certi campioni che si tramandano quasi come 'segreto' di un laboratorio o di un analista.

In generale, poichè i campioni da analizzare devono essere ridotti in fase gas (GC) o in fase liquida in solvente (TLC, HPLC, GPC), è essenziale sapere cosa succede in queste fasi al nostro campione/elemento da analizzare.

Strumentazione

Oltre alla strumentazione specifica, è necessario considerare tutto quello che riguarda la preparazione del campione. Ad esempio, per un'analisi HPLC la preparazione del campione è il 70% della difficoltà e della riuscita dell'analisi.
Le tecniche di estrazione sono i presupposti delle tecniche di separazione strumentali.

Una buona conoscenza della strumentazione è necessaria e un controllo rigoroso della sua performance pure.

Solitamente la strumentazione è costituita da un sistema di introduzione dei campioni, da un elemento dove avviene la separazione e da un rivelatore di ciò che è stato separato.

Misure

Ripetiamo che un buon metodo è la prima cosa da mettere a punto.
Per questo la messa a punto di metodi è campo da specialisti, mentre l'analisi di routine può essere effettuata da buoni professionisti chimici.
Se non siete specialisti, o analisti chimici, fate controllare sempre l'affidabilità del metodo e dell'apparecchiatura, magari su campioni a voi noti, ma incogniti per chi effettua l'analisi.


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